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丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinatedcovalentorganicpolymer,F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。01色谱条件色谱柱:DiamonsilPlusC18-B(250mm×4.6mm,5μm);紫外检测波长:280nm;流动相:甲醇-水(60:40,v/v);流速:0.800mL/min;进样量:20.0μL;柱温:30℃。02标准溶液的配制准确称取10.0mg(精确至0.2mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400mg/L的混合标准储备液,于4℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。03F-COP-SPME石英棒的制备F-COP材料的制备根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB(36mg)和TFA(31mg),加入4mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1,v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2mgSc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10mL),然后离心分离,获得的材料在60℃线h备用。F-COP-SPME石英棒的制备截取5cm石英棒,依次用1mol/L氢氧化钠和1mol/L盐酸溶液各浸泡5h,再用超纯水超声清洗后于100℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下:(a)分别称取90mgF-COP粉末和90mgPAN粉末于3mL玻璃小瓶中,加入1.5mLDMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液;(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1min,再放入80℃烘箱中加热30min,重复此操作2次;(c)将涂覆后的石英棒放入150℃烘箱中老化2h;(d)老化后的石英棒涂层分别用10mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10min;(e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10mL甲醇和10mL超纯水各清洗10min后再进行萃取。04样品前处理鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20℃下保存待分析。称取2.00g样品放入50mL离心管中,加入5mL乙腈和5.00g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10min,再以5000r/min速度离心10min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5mL正己烷脱脂,涡旋振荡10min,静置10min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00mL超纯水重溶,得到样品溶液。05F-COP-SPME萃取过程将3.00mL样品溶液置于4mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700r/min)30min。然后将石英棒立即放入加有500μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10min,解吸液经0.45μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10mL甲醇和10mL超纯水各清洗3次后待下次使用。06模拟计算通过Gaussian09和DiscoveryStudio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

‍近日,国家卫生健康委、市场监管总局根据《中华人民共和国食品安全法》的规定,发布了《食品安全国家标准食品添加剂丁香酚》(GB1886.129-2022)等36项食品安全国家标准和3项修改单,以贯彻落实食品安全“最严谨的标准”要求。新标准将于2023年6月30日起正式实施。此次制定、修订既充分考虑了群众健康权益,也兼顾了食品产业发展需求。‍主要内容■《食品添加剂 丁香酚》(GB1886.129-2022)等11项食品添加剂质量规格标准■《食品营养强化剂 L-抗坏血酸钾》(GB1903.55-2022)等9项食品营养强化剂质量规格标准■《食品中污染物限量》(GB2762-2022)1项污染物标准■《食品中叶酸的测定》(GB5009.211-2022)等9项检验方法标准作为国内一家标准物质专业研发企业,新标准出台后,阿尔塔科技研究团队迅速响应,更新了相应的标准品及解决方案以匹配最新食品安全标准,现向广大实验室提供以下标准物质解决方案,为食品检测实验室工作顺利开展保驾护航。部分标准品信息参见表格,全部现货供应!更多产品信息请致电垂询!标准配套部分混标:

9月2日消息,医疗健康互联网公司丁香园今日宣布获得腾讯战略投资,投资规模为7000万美元,这也是国内目前该领域最大的一笔融资。此举也意味着腾讯公司正式布局医疗健康领域。据悉,投资完成后,丁香园将会和腾讯各个平台展开一系列合作,其中包括对微信系统的探索和对接。腾讯公司有关负责人表示,&ldquo 丁香园拥有独特的医生和医疗资源,整个团队对医疗行业的理解务实而深刻,将这样的资源和团队与微信和手Q的资源对接,无疑会为这个行业提供独特的价值。&rdquo 丁香园负责人称,获得投资后,将持续投入资金与资源研发面向医生、企业和大众的医疗健康类产品。首先为中国医生提供更好的产品和内容,并将医生资源与制药(医疗器械)企业进行对接,帮助企业与医生之间建立更为合规有效的多渠道学术互动平台。凭借大数据资源优势,丁香园也将为企业与医疗机构提供更为精准与高价值的行业型人力资源解决方案。资料显示,丁香园创建于2000年,目前是中国最大的面向医生、医疗机构、医药从业者以及生命科学领域人士的专业性社交网站,拥有超过400万专业会员。其网络平台覆盖几乎所有的医学专业领域,致力于全面推动专业人士在临床医学、基础医学研究,生命科学及药学研发等多领域内的学术沟通、信息共享和医疗专业人员的合作。从服务医生和企业切入大众健康领域的是丁香园此次融资的主要目的之一,这也是丁香园在已经规模性持续盈利的情况下进行融资的原因。最近一年来,丁香园也已在大众健康领域进行持续的投入与探索,家庭用药App与丁香医生等产品在未投入任何市场费用的情况下已经积累了数百万用户。计划中的产品主要分为三个大方向:依托于微信公众平台的相关产品、移动App以及Web产品,进一步为大众群体提供可信赖的医疗健康信息与相关服务。丁香园还将计划开展医疗健康的线上线下闭环服务尝试,为中国医生提供自由执业的平台和资源,实现医生的真正价值,也为有需求的患者带来体验更好的线上和线下医疗服务。对于丁香园为什么选择与腾讯战略合作。丁香园创始人、董事长李天天称,&ldquo 医疗健康是一个发展相对较慢的行业,其商业价值必须依赖于深度专业耕耘而不仅仅是资本运作,丁香园和腾讯都非常看重医疗健康行业的社会价值与社会责任,更令人欣慰的是腾讯与丁香园对彼此的价值观的欣赏与认同。此外,双方在资源上有很强的互补效应,尤其是对丁香园来说,能够有机会与微信和手Q平台进行深入的合作,发展空间非常大。&rdquo 腾讯是一家有社会责任的互联网公司,腾讯对医疗健康行业关注已久,丁香园拥有中国200余万的专业医生资源,占据行业第一位置。而腾讯能够将这些医学专业人群和数据最大程度地与千万用户连接在一起,两者结合会大大降低用户获取医学信息及获得指导的难度,为医生及大众提供更具价值的优质服务,这是腾讯社会价值的体现。腾讯公司总裁刘炽平如是说。丁香园此前已经引入DCM和顺为基金为投资者,完成此次融资后,丁香园创始人管理团队仍然保持控股及董事会多数席位,而丁香园副总裁冯大辉与腾讯集团副总裁彭志坚将共同出任丁香园董事。

1月14日,近日有消息曝光丁香园旗下丁香诊所在线元的天价鞋垫,比权健鞋垫的价格还要高出近一倍。同时,该文中称,丁香园攻击权健,系为自家产品获得更大市场。对该文中所述,丁香园分别进行了回应,丁香园表示“不少权健的经销商和权健球队的球迷这两天在各种渠道大量转发丁香园诊所的矫形鞋垫,意思大家都懂的。”同时,对1980元的鞋垫,丁香园称“这种鞋垫是矫形器具,用来处理扁平足,拇外翻、足跟痛等问题。此外,据新京报记者从丁香园公关部工作人员获得的回应称,丁香园“矫形鞋垫”并非鞋垫,是国家一类医疗器械,相关资质齐全,产品在2018年上半年就已经推出。“矫形鞋垫”价格中包含产品后续的服务费。目前,TechWeb在丁香诊所平台及丁香园网站上均已搜索不到该1980元的矫形鞋垫,疑似已经下线该产品。资料显示,丁香园创建于2000年7月,2018年4月丁香园完成D轮超1亿美元融资,融资完成后,丁香园估值达到10亿美元。截至2018年4月,丁香园拥有550万专业用户,包含200万医生用户,业务分为医生端、大众/患者端、医疗机构端与商业服务端四个板块。2018年12月25日,丁香园自媒体公号丁香医生发布《百亿保健帝国权健,和它阴影下的中国家庭》一文,质疑权健及其所销售的产品,引发舆论关注。其中就涉及到丁香园指权健产品“骨正基”鞋垫价格是天价。今天,央视新闻报道,1月13日天津市武清区人民检察院对公安机关提请批准逮捕的权健自然医学科技发展有限公司束某某等16名犯罪嫌疑人,经审查证据材料,告知犯罪嫌疑人诉讼权利并讯问犯罪嫌疑人后,以涉嫌组织、领导传销活动等罪依法作出批准逮捕决定。

近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。天津博纳艾杰尔科技有限公司采用VenusilMPC18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。样品制备称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20min后用乙醇-水混合溶液定容至50mL,摇匀,8000r/min离心5min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。色谱条件色谱柱:Venusil® MPC185&mu m100Å 4.6× 250mm流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10波长:215nm流速:1mL/min柱温:30℃进样量:20ul色谱图图10.1ug/ml标准溶液色谱图图2淀粉空白样品色谱图图310mg/kg淀粉添加样色谱图订货信息名称规格订货号VenusilMPC185µ m;100Å ;4.6*250mmVA952505-01.5mL样品瓶短螺纹透明带书写处,100/PK1109-05191.5mL样品瓶盖100/PK0915-1819微孔滤膜(Nylon)13mm,0.45&mu m,200个/包AS021345一次性注射器2ml无针头,100支/包LZSQ-2ML乙腈4L/瓶,色谱纯AH015-4

反相液相色谱可供选择的固定相种类繁多令人眼花缭乱,即使是某一种固定相(例如C18)的可选择种类也是很多的。老实说,我们的很多方法开发都是在尝试和错误中进行,这些都是基于我们喜爱的供应商提供的成熟的或者新兴的固定相。即使是先进的含有仔细考量的正交化及电脑优先洗脱设计的“筛选”平台,有时也不得不采取“色谱的本能”。反相色谱中的保留是基于被分析物、流动相、键合相以及键合了配体的硅胶表面的活性和其可接触性之间的平衡。想要搞清楚影响分离效果的保留机理,就要考虑并明确化学键合相、活性硅胶表面的处理、硅胶表面的可接触性等因素,这些都将影响色谱柱的原始选择性及方法开发的优化。在大多数反相分离中色散作用是起主要作用的,尤其是那些使用未改性的烷基配体(C18、C8、C4),其保留能力是与被分析物的疏水性成正比的。含有芳香基团或不饱和基团的固定相或被分析物进行分析时,电荷转移(或π -π )作用是起主要作用的。偶极-氢键相互作用对于极性化合物的保留是很重要的,含有“氰基”的固定相会增强对极性化合物的保留。被分析物的电离部分与硅胶表面之间存在静电作用力,这是由于硅胶表面有残留的可离子化的硅醇基。当前有许多色谱柱分类系统存在,这些系统都是基于对已知化学探针物质的检测,从而来描述固定相的独特特性。一个非常有用的例子就是美国药典(USP)网站中的产品质量研究数据库(也就是PQRI系统),网址是:。该数据库采用保留(1,2)的疏水减法模型来描述固定相的疏水性(H),判断疏水性类似而有不同形状或流体力学体积的被分析物的空间结构选择性参数(S),在pH值为7.0和2.8时的氢键(作为路易斯酸或路易斯碱)和静电作用参数(C)quantumult x越狱版。pH值为7.0时硅醇基活性很强,pH为2.8时具有酸性的硅醇基将会与极性或可离子化的被分析物发生作用产生拖尾。独特的或正交的固定相一般会有较大的S、B和C(7.0)值。这些大型的数据库对于比较固定相的特点是很有用的,“雷达图”也是另一种比较固定相特点的有用方式。表一总结了一些当前常用固定相的分类及其相关应用领域。表一:一些主要固定相分类及其主要应用图一:一些常用的反相键合相的保留机理以及键合在硅胶表面的键合相的结构示意图图二:左图是根据PQRI数据库中相似固定相制得的雷达图,右图是根据PQRI数据库中正交固定相制得的雷达图,也就是根据固定相的疏水性来预测其选择性的相似区域。参考文献(1)L.R.Snyder,J.W.Dolan,andP.W.Carr,J.Chromatogr.A1060,77–116(2004).(2)L.R.Snyder,J.W.Dolan,andP.W.Carr,Anal.Chem.79,3255–3261(2007).原文作者:TonyTaylor翻译稿件来源:LCGC战略合作伙伴——月旭科技

嗨,大家好,小编又和大家见面了。在前期的内容中,小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识,主要包括毛细管柱的分类,固定相的种类,色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数,以及色谱柱的使用温度限。今天呢,我们就针对其固定相,来一探究竟!不管是气相色谱,还是液相色谱,待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同,进而实现组分的分离。不同的结构的固定相,其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱,目前使用最多的是气-液分配模式,气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态,所以常被称为固定液,常见的固定液主要有以下几种:01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下:从其结构图可以看出,是由多个硅氧烷聚合而成,骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时,即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷;“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团,当取代基团完全相同时,也可以省略这种叫法,即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中,聚合度n值的不同,所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小,固定液分子量较小时,称之为二甲基硅油,呈黏稠状的液态,如美国OhioValley(OV公司)研制的OV-101固定相;分子量比较大时,可以称为二甲基硅脂及橡胶,如美国GeneralElectric(通用电气)生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相,具有很宽的沸点范围,适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物,非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同,影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言,极性取代基团的含量越高,固定液极性越强,所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图:关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示,下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷(或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷)的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述,在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例,代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基,因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基,14%是一种加和的表示方法(如下图)。不同取代基团的作用:●在甲基聚硅氧烷中引入苯基,由于结构相似性,可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。●氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性,此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用,适用于分离不饱和烃、芳烃,以及不饱和脂肪酸。●三氟丙基具有较强的给质子能力,适合吸附保留羰基化合物。●在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基,可以增强固定相的热稳定性,降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相,主要是以形成氢键为主,对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时,需要注意分析温度、载气纯度等相关问题,因为聚乙二醇极性较强,所能承受的温度限较低,高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图:聚乙二醇简称PEG,聚合度n值不同,其分子量也不相同;目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇,常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物,可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种:●碱改性聚乙二醇固定液:在制药行业中,药物分析通常以偏碱性为主,在分析这些物质时,经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题,可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面,然后再涂渍聚乙二醇类固定液,来实现对偏碱性化合物的分析。●酸改性聚乙二醇固定液:是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液,使用最多的是FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇),主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。

化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之别。因此,如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开,获取其中有益部分,成为化学界竞相攻关的课题。生物分子COF1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图)南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作,利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料,并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点,具有完全自主知识产权,作为新型“分手”利器,它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一,具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时,由于作用力大小不同,不同的异构体分别在不同的时间流出,进而实现手性分离的目标。“简单来说,液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入,交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过,没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样,隧道出口先出现的都是有牌照的汽车,后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说,这其中最关键的部分就是“交警”,也就是“手性固定相”,需要识别能力强、稳定且高效。为创造高效的新型手性固定相,陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中,非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs,进而可应用于手性分子的拆分。陈瑶表示,研究结果发现,通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中,高效、敬业的‘交警’——一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。”进一步研究发现,COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果,可用于正相和反相等多种分离模式,分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月,反复进样120余次后,该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。“这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相,及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍,新材料具有完全自主知识产权,它的应用可大幅降低分离柱的造价,打破进口依赖,也将大大降低手性药物的生产成本。论文链接:

毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐)的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQQuantumLC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQQuantumUltraTM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQQuantumLC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于ThermoScientific、FisherScientific和Unity&trade LabServices三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:

丁胜教授,担任清华大学首任药学院院长、拜耳特聘教授。于1999年在加州理工学院获得化学学士学位,并于2003年在斯克里普斯研究所获得化学博士学位。长期专注于干细胞领域,是开发和应用全新化学手段研究干细胞和再生医学的引领者,一直致力于发现和鉴定可以调控细胞命运和功能(例如,不同发育阶段及不同组织中干细胞的维持、激活、分化和重编程)的小分子化合物。他在数个角色之间切换:1.参与筹建清华大学药学院并从2016年起担任创始院长之职;2.同时任职美国加州大学旧金山分校药物化学系,格拉德斯通研究所冠名资深研究员及教授;3.全球健康药物研发中心(GlobalHealthDrugDiscoveryInstitute)主任,该机构由清华大学校长邱勇与盖茨基金会联席主席比尔盖茨在瑞士达沃斯世界经济论坛期间正式签署共同建立,是国内首个由外资参与设立的民办非企业性质科研机构;4.参与创立了RetroBiosciences、TenayaTherapeutics和FateTherapeutics等7家生物技术公司,其中RetroBiosciences于今年初获得了1.8亿美元的启动资金。最新成果登上Nature清华大学药学院丁胜教授及其团队首次以化学小分子组合体外定向诱导小鼠全能干细胞并稳定培养,相关成果以“Inductionofmousetotipotentstemcellsbyadefinedchemicalcocktail”为题于北京时间2022年6月21日以加速预览(acceleratedarticlepreview)的形式在线发表于国际顶级学术期刊Nature。清华大学药学院丁胜教授、刘康助理研究员、马天骅副研究员为该论文共同通讯作者,清华大学胡妍妍、杨媛媛、谭彭丞为该论文的共同第一作者。化学定向诱导2012年,诺贝尔生理学或医学奖授予了日本科学家ShinyaYamanaka和英国发育生物学家JohnGurdon,因其通过重编程将细胞恢复到胚胎期状态、重新拥有分化成各类成熟细胞潜能的研究的杰出贡献。恢复细胞多能性甚至全能性是很多科学家的追求,无需利用生殖细胞或人体胚胎细胞,而时通过其他途径诱导出全能干细胞,用于再生医学例如替换受损或病变组织,甚至是创造或者复原生命。该研究通过筛选了数千个化学小分子组合,发现并确定了其中一种组合TAW——三种小分子TTNPB、1-Azakenpaullon和WS6。通过转录组相关和差异表达基因(DEGs)分析发现,这一组合可以将小鼠多能干细胞诱导成最接近小鼠2C胚胎期的细胞,即具有全能特性的干细胞,并稳定培养。图一、筛选能够诱导全能性标志物MERVL-tdTomato的小分子过程示意图。化学诱导干细胞全能性发育胚胎和胚胎外组织被认为是细胞全能性最严格的标准之一,为进一步证明化学诱导的干细胞ciTotiSCs具有真正的全能性,该研究将其注射到小鼠早期胚胎中以观察其体内的分化潜力,并分析了着床前和着床后胚胎发育不同时间点的谱系贡献。研究发现quantumult x越狱版。,该诱导细胞表现出双向发育潜力,在培养皿和体内都能产生胚胎和胚胎外细胞,具备普通全能干细胞的典型特征。图二、ciTotiSCs(化学诱导的全能干细胞)对胚胎发育阶段支持小结:该研究以化学方法定向诱导并稳定培养全能干细胞,为从非生殖细胞中控制和理解全能性提供了一种新的体外定向诱导的方法,这将成为再生医学的极大助力,对于实现人体器官的体外再生以及创造或复原生命有着重大的意义。

甜不辣、粉圆、板条、鸡排&hellip &hellip 这些台湾经典美食,近日因台湾&ldquo 毒淀粉&rdquo 风波愈演愈烈而深陷&ldquo 染毒&rdquo 疑云,台湾食品安全也面临继2011年&ldquo 塑化剂&rdquo 事件后的更大危机。&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件被踢爆源自今年3月间,台湾嘉义县调查站接获检举称,在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台展开彻查,&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件雪球越滚越大。稽查人员表示,50公斤顺丁烯二酸能调制出6000公斤修饰淀粉,产量相当大,恐怕已流向下游的夜市、小吃摊档。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,遇水即水解成顺丁烯二酸,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成大损伤。一般食品中添加有害物有两种情况,一种属于食品添加剂,过量或滥用;一种不属于食品添加剂,添加就是错的。马来酸属于后者,在大陆,马来酸不在GB2760-2011标准中,不属于食品添加剂。岛津技迩公司采用InertSustainC18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理:称取1.00g样品(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入25mL体积分数50%的甲醇水溶液,震荡30min,添加20mL0.5N氢氧化钾溶液并混匀。2h后,加入3mL5N盐酸酸化,采用特纯水稀释定容到50mL,停留几分钟。取100µ L上清液并采用特纯水稀释到1000µ L,混匀,然后用0.22µ mPTFE滤膜过滤,待测。色谱条件色谱柱:InertSustainC18,250mm× 4.6mm,5&mu m(Cat.#:5020-07346)流动相:甲醇-1&permil 磷酸溶液=2:98流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:20&mu L检测器:UV214nm色谱柱的选择:1.该实验中使用色谱柱应该能将马来酸和其他有机酸分开,例如富马酸,乙酸,苹果酸,琥珀酸。2.推荐我公司InertSustainC18柱,该色谱柱保留能力较强,可以减少目标物出峰时间附近物质的干扰,并且可以采用100%纯水流动相。

色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,相关从业人数也在不断增长。为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况,仪器信息网特别策划了“走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士仪器信息网:请您介绍下液相色谱柱的发展历程李广庆博士:1903年俄国植物化学家茨维特(Tswett)首次提出“色谱法”(Chromatography)和“色谱图”(Chromatogram)的概念。之后,相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年,英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作,提出了关于气-液分配色谱的比较完整的理论和方法,把色谱技术向前推进了一大步,这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中,通常使用100μm粒径的无定形硅胶,但其传质速度慢、柱效低。60年代中后期,低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合,使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低,因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相,并且发展了高压匀浆技术,解决了HPLC固定相的填充问题,使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱,进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度,极大地扩充了HPLC方法的应用范围。80年代,针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献,同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。90年代,随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展,为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此,各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现,同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。21世纪初期,为适应超快速分离的要求,Sub2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。仪器信息网:请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别?李广庆博士:现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的,且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中,由于使用了高效填料,并不需要很长的柱长,直型柱既有利于加工,又利于填充,是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合,如以膜为分离介质时,也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时,因柱长较长,也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下,液相色谱中均使用管形直型柱,而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的,主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中,便可制备出填充均匀的色谱柱。对于色谱柱类别来说,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱填料可以分为正相quantumult x越狱版、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同,色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同,可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等;而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。正相色谱填料,其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段;反相色谱填料,其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段;离子交换色谱填料,其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团;疏水性相互作用色谱填料,其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段;尺寸排阻色谱填料,其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同,可分为亲水性和亲油性两大类,其中用作水相体系的凝胶过滤填料,主要含羟基等亲水性基团;亲和色谱填料,其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。仪器信息网:目前液相色谱柱有哪些新技术?液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么?李广庆博士:目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相,但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面:快速分离材料,主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disctechnology四种;高选择性分离材料,包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种;绿色环保分离材料,包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。色谱分析既需要快速高效的色谱柱,又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。仪器信息网:液相色谱柱主要应用领域有哪些?未来色谱柱的应用将如何发展?您认为哪些应用领域还有拓展空间?李广庆博士:色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用,已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际,人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战,而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息,成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具,正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下,液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面:1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相,以适应大量极性药物分析的需要;2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相,以适应液质应用的需要;3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料,以适应强极性组分分离的需要;4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料,以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求;5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料,以适应越来越复杂的生物样品分析的需要,以及越来越高的分析要求;6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱,以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求,因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大,发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要,必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用,同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。仪器信息网:请问贵公司的主流产品有哪些?这些产品的技术优势是什么呢?李庆广博士:目前,我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列:Endeavorsil(奋进)1.8μmUHPLC色谱柱、Leapsil(飞跃)2.7μmHPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil(领航)2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil(钻石)色谱柱(一代、二代、Plus)、Spursil(思博尔)色谱柱、Inspire(英帕尔)色谱柱、Bio-Bond300Å 色谱柱、Platisil(铂金)色谱柱、Silversil(银光)色谱柱、聚合物基质色谱柱等。我们每个系列都有自己特有的技术优势,比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品,自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来,以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代),采用迪马专有的硅胶键合技术,拥有超高的碳载量和超强的分离能力,深受用户的好评。DiamonsilPlus,不但具备钻石一代和钻石二代的优势,同时具有超长的使用寿命和超高的柱效,而且在快速分析的同时又不失分离度,极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今,在国内外核心期刊上,使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。另外,Endeavorsil(奋进)1.8μmUHPLC色谱柱,是一款以纯度为99.999%的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质,采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计,大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度,理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离,优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战,高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时,在高流速和高压力下,仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂,减少用户的作业成本。Leapsil(飞跃)2.7μmHPLC/UHPLC兼容色谱柱,适用任何HPLC/UHPLC系统。这款色谱柱,采用专有技术保证低柱压,使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离,且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪(HPLC)及超高压液相色谱仪(UHPLC),方法开发更灵活,不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度,便于方法开发和方法调整。迪马液相色谱柱产品仪器信息网:请问贵公司的主推产品主要应用在何领域?同时这些产品在应用方面有哪些解决方案?李庆广博士:目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学,医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求,且针对不同应用领域,提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤,在提高工作效率的基础上大幅度降低成本,也因此得到客户的广泛认可与赞赏。比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案:氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素,常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防;甲硝唑为硝基咪唑类药物,常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫,因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物,并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多,但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大,同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留,采用90%乙腈水提取,ProElutDPC-2固相萃取专用柱净化样品,利用LeapsilC18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;有机溶剂用量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;使用ProElutDPC-2净化柱能够有效除掉杂质,净化效果优异;分析条件简单,可以一个流动相正负离子同时检测,大大提高工作效率,减少实验成本;方法定量限可达0.5μg/kg。同时LeapsilC18色谱柱分离能力强,与样品杂质可以达到基线分离,分析时间比较短。

近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。样品前处理准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m,4.6× 250mm)流动相:乙腈:0.1%H3PO4水溶液=2:98流速:1.0mL/min柱温:30oC进样量:20µ L标样浓度:10µ g/ml检测器:214nm溶剂空白色谱图顺丁烯二酸标准品色谱图不含顺丁烯二酸空白样品色谱图空白样品加标色谱图回收率结果考察(n=5)订货信息

目的采用沃特世(Waters® )ACQUITYUPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令,制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前,已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是正相HPLC)相比,超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相,减少有机溶剂的消耗和处理,使分析更高效,更环保。与正相色谱HPLC相比,超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍),且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物,如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITYUPC2系统进行分离,两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比,UPC2的出峰时间为2min,使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73,而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物,但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计,使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元,而使用UPC2,每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18;而UPC2的拖尾因子分别为1.03,1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高,更窄,意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中,由于使用超临界CO2作为流动相,超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且,ACQUITYUPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITYUPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比,UPC2速度快了8倍,且得到的色谱峰更高,对称性更好。ACQUITYUPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITYUPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。

针对近日媒体爆出的台湾毒淀粉事件,东西分析推出&ldquo LC5510测定淀粉中的顺丁烯二酸&rdquo 的解决方案,可登陆仪器信息网下载资料,下载地址:关于我们:北京东西分析仪器有限公司成立于2002年(其前身是成立于1988年的北京东西电子研究所),到现在已拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,中国分析仪器制造行业著名企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。公司以雄厚的科研技术实力为后盾,以严格的质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的产品。在食品安全、农产品安全、饲料分析检测方面公司有专门的研发中心和分析应用中心,多年的配套解决经验,可为客户提供全套的解决方案和符合国标的分析方法验证,具有广泛的客户群。

顺丁烯二酸又称马来酸,是一种重要的化工原料,曾经作为酸处理剂,在牙齿保健方面有广泛的应用,另一个方面,顺丁烯二酸作为淀粉处理剂,能有效的提高淀粉的粘度和稳定性,近年来业界发现有少量技术能力较低的企业,为了提高淀粉的性能,在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯,但是由于技术条件的限制,造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留,从而留下巨大的安全隐患,台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发,目前,我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法简介由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂,所以,其前处理提取方式较为简单,另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应(其定量限可达250ug/mL),总体说明:此方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。实验部分主要仪器与试剂:仪器:海能LC7000高效液相色谱仪配置:LC7011二元高压泵LC7020紫外/可见检测器LC7031柱温箱7725i手动进样器Hanon-Clarity色谱工作站试剂:顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯)色谱条件色谱柱:C18,250mm× 4.6mm,5&mu m流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:15&mu L波长:215nm标样制备:称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg),用超纯水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的标准液样品前处理称取5g样品(精确到0.01g)于50mL比色管中(样品磨碎后称取),加入40mL的超纯水,超声提取12min后用超纯水定容至50mL,放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5min后,用0.45um水滤膜过滤后进样测试。图例以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果,谱图中的主峰为顺丁烯二酸,与其他的杂质分离度良好,响应值高,完全适合在实验室中做批量测试应用。

BELLEFONTE,PA.(2005年7月8日)——热电集团(纽约证券交易所代码:TMO)宣布了除已上市的C18柱以外,HypersilGOLD色谱柱家族又增添了新的成员。新的键合相包括C8,氰基(Cyano)和一种氟化物五氟苯基(PFP)等。这些色谱柱确保原有HypersilGOLD色谱柱出色的峰形的同时,在柱选择性方面提供了更多的选择,是制药工业的科学家和其他一些在色谱分析方面要求改善的研究人员们的理想选择。热电最近还在今年六月斯德哥尔摩举行的2005年度高效液相色谱讨论会上推出一种新型的色谱柱。由于提供了出色的峰形,HypersilGOLD高效液相色谱和液质联用分析用色谱柱获得赞誉。甚至在分析碱性化合物的情况下,传统反相色谱柱仅能提供可分辨的较差的峰形,而基于高纯硅胶基质的HypersilGOLD色谱柱确保了对称的色谱峰。可靠的生产工艺结合先进的键合技术生产出的高效、值得信赖的HypersilGOLDC8、氰基和五氟苯基柱。HypersilGOLDC8柱展示了类似于HypersilGOLDC18柱类似的选择性,但当分辨率并不十分重要时,较低的保留行为加快了样品的分析速度。HypersilGOLD氰基柱是在反相流动相下装填的,但同样能够用于正相色谱分析以提供不同的选择性。HypersilGOLDPFP(五氟苯基)柱中的氟基团能使溶剂-固定相间相互作用发生显著的变化,潜在地用于含氯和含氟化合物的高选择性分析。这些色谱柱是分离复杂紫杉烷类样品的理想选择,也同样对于含有羟基、羧基、硝基和其他极性基团,特别适用于此类基团位于芳香或其他刚性环系统上的化合物。HypersilGOLDC8、氰基和五氟苯基色谱柱主要有粒径为5µ m,分析柱长度为20到250mm,柱内径为2.1到4.6mm等规格可供选择。而根据需求,亦可提供匹配的保护柱和包括毛细管级和制备级在内的其他规格的色谱柱。

近年来,中国科学仪器市场总的增长趋势放缓,越来越多的细分由增量市场向存量市场转变,行业转型升级势在必行。新的增长点在哪里?全球领先的科学仪器制造商安捷伦用实际行动给出了答案——仪器服务。恰逢安捷伦成都仪器服务中心成立5周年,仪器信息网收到参观邀请,这也是安捷伦成都仪器服务中心成立以来首次对媒体开放。安捷伦作为最早布局仪器服务市场的巨头之一,在仪器服务方面做了哪些探索和创新,又取得了哪些成绩?借此机会,笔者带大家一探究竟。安捷伦成都仪器服务中心安捷伦成都仪器服务中心隶属于安捷伦CrossLab集团,基于集团中国5年战略规划和成都战略定位,于2015年成立。服务中心占地面积约1500平,总投资超过3000万,配置工厂级全套翻新、维修、测试设备和仪器,是安捷伦在全亚洲唯一的认证翻新服务中心。此行得到了安捷伦CrossLab集团大中华区市场经理祝立群博士(左)和安捷伦亚太区仪器服务中心经理曹德祥(右)的热情接待。现场交流成都仪器服务中心目前主推的创新型服务产品有送修、租赁、定向翻新等,旨在满足中国用户差异化的服务需求。接下来笔者带大家逐一了解。仪器租赁:零押金、一价全包“零押金”可以说是安捷伦租赁服务的创举,对用户的吸引力很大。“零押金,当时我们自己也有担心:万一用户租了以后不付钱,到时仪器也不在我们这儿了,怎么办?但考虑到资金短缺是很多用户面临的实际困难,经过评估后,我们决定还是要承担这部分风险。”曹德祥认为,中国的社会诚信不断在提升,不到万不得已,谁也不愿意轻易去违约。结果也证明,他的思路没错。“从租赁服务推出到今天为止,没有一家用户单位说不付钱,有极个别用户因为资金困难会延缓个一两个月,但这也恰恰证明了‘零押金’是特别好的一点,能够真正帮助到用户。”此外,一价全包,无额外费用,也打消了用户心中很大一部分顾虑。所有租赁仪器在出厂前均会严格检查,运输、工程师上门安装调试服务以及仪器到期后的拆机服务,配套原厂售后保修服务,租赁期内免费维修(备件、人工全免),保障仪器使用。整洁有序的库房管理原厂全新仪器和翻新仪器均可供租赁,用户可根据自己需求选租到气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪、光谱仪等多种仪器,包括最新型号产品。用户根据项目周期,可自由选择3-12个月(可续租)租赁周期,十分灵活。工厂级的翻新仪器“成都仪器服务中心的定位是工厂级的翻新中心和服务中心,致力于提供工厂级的服务,质量更可靠、更高,以更好地服务中国用户。”曹德祥介绍。安捷伦的翻新业务有两层含义:一是定向翻新服务;二是官方翻新仪器。等待翻新的仪器定向翻新能够帮助解决实验室用户诸多痛点:实验室中大量的老旧仪器被闲置,造成巨大的资源浪费;旧仪器核心部件损坏,维修费用巨大;旧机功能急需拓展,购买新机预算有限;仪器属于固定资产,处置需要格外谨慎;更换仪器涉及法规变更,更新SOP繁琐;有仪器性能升级的需求。专业技能过硬的售后工程师团队是安捷伦的宝贵资产安捷伦定向翻新主要针对用户的老旧或故障仪器,由专业工程师按照安捷伦官方翻新机的标准以及工艺,通过检测、维修、更换老旧或故障部件、更换外壳及消耗品等,一并进行翻新+维护+维修,并且通过可追溯的出厂测试流程保障仪器性能,使仪器焕发新生。如果原有旧仪器里有其它部件或电路板损坏,直接更换;每一台仪器和每一个部件出厂前都会做出厂运行测试,检验合格后方可出厂。定向翻新服务都是在ISO9001认证环境下进行,按照官方翻新仪器的标准和工艺,以及严格的出厂测试标准。翻新仪器型号及序列号保持不变,外观和性能焕然一新。翻新前/后据介绍,仪器翻新可以和老电脑升级(另收费)同时进行,同步更新到最新系统。翻新后的仪器可享受与新机一致的售后服务标准,还可以根据需求选择软件升级、方法及数据转移迁移和仪器认证服务等等。简化诊断,一键送修“我们的送修服务只需要用户将故障设备寄送给我们,由工程师在中心进行维修和深度保养。通常自接收到仪器起4-5个工作日内便能将仪器返回给用户。”曹德祥说。液相模块维修工作台传统上门维修常常受到维修设备和场地条件的限制,比如工程师不可能随身携带全部的维修工具和备件,更无法得到大型检修设备的辅助,这就导致现场很难及时、顺畅地开展维修工作。而送修服务则完美解除了上述限制。静电除尘区得益于中国发达的快递服务业,送修服务避免了工程师上门所产生的高昂差旅费用,在帮助用户降低了维修费用的同时,也显著提升了用户体验。此外,安捷伦设计推出了仪器交换服务,以用户的角度看,十分贴心。当故障设备在接受维修或其他服务时,安捷伦可以为送修客户提供备用仪器,来进一步缩短停机时间。工程师正在维修仪器整个送修服务流程已经非常便利,用户只需微信登录“安捷伦售后服务”小程序即可实现一键送修;用户无需定位到故障备件,而仅需定位到故障模块即可选择送修。后记此次成都之行,安捷伦成都仪器服务中心规范的工区管理、先进的服务理念、超前的产品设计,都给笔者留下深刻印象。其对于服务细节的设计非常周到,当中有大量的模式创新,在行业内很超前,如:租赁零押金,可单一模块租赁,微信小程序下单,送修提供备用机,定向翻新,分期付款,数据合规保存6年… … 真正做到“想用户之所想,急用户之所急”,彰显了大厂风范。据悉,安捷伦中国仪器服务业务发展势头非常好,其内部统计,经过5年的成长,仪器服务中心送修和翻新业务增长20倍,租赁业务增长4倍,总量飞速的增长,实现了安捷伦CrossLab集团中国五年计划之初设立的战略目标。当前,用户在仪器利用和资源配置方面仍面临诸多痛点:当前经济形势整体趋紧,政府财政缩减;在相当比例的用户单位中,新型高端仪器的使用率及普及率不高,仪器采购及维护费用太高;初创公司或第三方检测公司资金压力大,用于采购仪器的预算十分有限;事业单位仪器报废和申购流程冗长;新的项目产生的临时仪器使用需求,项目完成后则不再需要… … 恰恰是以上这些痛点催生了日趋多元化的用户需求。送修、翻新仪器、仪器租赁等创新服务产品确实是上佳的解决方案,但这些服务产品要想真正被用户广泛接受,仍要回答一些关键问题以打消用户的顾虑,比如翻新仪器来源是否清楚、合法?怎样确保翻新仪器、租赁仪器满足法规要求?服务品质怎么保证?售后质保怎么履行?从这个角度来看,制造商做仪器服务显然要比近两年不断涌现出来的第三方仪器租赁和二手仪器公司要靠谱得多。

近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleicanhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂quantumult哪里买最便宜。方法优势我国现有的国家标准GB/T23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技PlatisilODSC18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2min,超声提取10min后用提取液定容至50mL,摇匀,12000r/min离心5min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:PlatisilODSC18,250mm×4.6mm,5μm(Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:15μL检测器:UV214nm色谱柱的选择参考标准GB25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用PlatisilODSC18色谱柱,与普通ODSC18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图添加回收结果回收率88%~89%(添加水平:10、50、100mg/kg)相对标准偏差(n=5)线mg/kg*以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,31(8),1013-1016“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息:货号名称规格样品前处理37177针头式过滤器Nylon13mm,0.22μm100/pk37180针头式过滤器Nylon13mm,0.45μm100/pk色谱柱及保护柱99503耐100%纯水流动相反相液相色谱柱PlatisilODSC18250×4.6mm,5μm标准品46672顺丁烯二酸酐[108-31-6]1g46671顺丁烯二酸[110-16-7]1gHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇HPLC级4L50108无水乙醇HPLC级4L50133磷酸HPLC级50mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶(棕色/螺纹2mL,100/pk5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC进样针25μL

编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展固相微萃取(SolidPhaseMicroExtraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。SPME有八大优点:1、操作简单,2、功能多样,3、设备低廉,4、萃取快捷,5、无需溶剂,6、在线、可在分析系统直接脱附。所以SPME是一种神通广大的样品制备技术。1.固相微萃取的由来加拿大的Pawliszyn研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术,他们使用激光加热样品,使之快速汽化,这种GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部,把光导纤维头置于GC汽化室中,用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统,在研究中发现样品化气样速度很快,但是样品前处理却要耗费很长的时间。为了把样品处理时间缩短,他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂),因为当时GC毛细管石英色谱柱的涂渍工艺已经是成熟技术了,把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中,吸收(吸附)被分析物,一段时间后取出石英丝置于GC汽化室中进行GC分析[3,4],这就是SPME的开始。为了把涂渍固定相的石英丝放入和取出GC的进样口不并且不影响GC气路系统的密封性,他们把涂渍固定相的石英丝粘接到Hamilton7000型注射器针头上,如图1所示。用一支内径略大的不锈钢毛细管代替注射器的金属活塞棒,取一段1.5cm石英丝,剥去一端0.5cm的保护涂层,把另一端用环氧树脂粘接插入到不锈钢毛细管中,这个粘接着涂有固定相石英丝的不锈钢毛细管可以伸出或缩回到注射器针头中,以便通过隔垫把微萃取丝插到GC进样口中。其结构如图2所示。图1原始的SPME装置图2原始的SPME针头和萃取丝装置2.SPME的理论研究为了更好地理解SPMEP的本质和影响吸收过程的因素,Pawliszyn研究组在发明了SPME以后就立刻进行了理论研究,考察了SPME萃取头在从水溶液中直接吸收被分析物的动力学过程,他们研究的一个模型说明,在充分搅拌溶液的条件下,样品吸收的时间只取决于样品在固定相中的扩散速度。另一个模型说明在静止的溶液中,样品吸收的时间取决于样品在溶液中的扩散速度,在使用标准的搅拌器械时,SPME的萃取过程受溶质扩散过围绕SPME萃取丝周围一层静止的溶液液膜的控制。他们还考察了SPME萃取头在顶空情况下萃取挥发性样品的过程,这一研究说明:在溶液静态不搅拌情况下,进行顶空SPME萃取,适合于具有高亨利常数、疏水性较强有机物的分析,而且这种有机物在萃取固定相和空间气氛之间的分配系数较小,这一方法对测定难挥发性物质中的挥发性有机物有利。同时也详细研究了在充分搅拌被测溶液情况下进行顶空SPME萃取的过程,各种参数对萃取的影响。这些模型的研究促进了对SPME过程的理解,有利于这一方法的推广。3.国内近年使用顶空固相微萃取气相色谱案例我们从实际出发,看看国内近两年使用这一方法的进展,表1列出2013-2014年国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例。从这些发表的文章刊出:(1)HS-SPME-GC-MS使用十分广泛 (2)国内的研究工作相比前几年有很大的提高(都使用了GC-MS作深入一些的研究) (3)研究工作大都使用商品化产品。表1国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例序号分析对象主要设备文献13种山茶属花香气成分的HS-SPME-GC-MS分析安捷伦6890-5975CGC-MS联用仪,50mL顶空采样瓶、手动固相微萃取装置(美国Supelco公司);萃取纤维头2cm.50/30&mu mDVB甘秀海,梁志远,王道平等,食品科学,2013,34(6):204-2072HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分安捷伦6890-5975CGC-MS联用仪,15mL顶空采样瓶手动固相微萃取装置(美国Supelco公司);萃取纤维头70&mu mPDMS陈青,高健,中国酿造,2014,33(1):141-1423HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分安捷伦6890-5973GC-MS联用仪,15mL顶空采样瓶,萃取纤维头德国IKA公司),65&mu m聚二甲基硅氧烷.二乙烯基苯(PDMS&mdash DVB)萃取纤维头及10017),手动固相微萃取(SPME)进样器装置(美国Supelco公司),65Ixm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头(美国Supelco公司),15mL样品瓶。mPDMS萃取纤维头(美国Supelco公司)卢金清,李雨玲,张锐等,中国实验方剂学杂志,20414,20(3):79-824HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析安捷伦6890-5973GC-MS联用仪65&mu mPDMS/DVB萃取头(美国Supelco公司。

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